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      血清中16種全氟及多氟烷基化合物的測定-超高效方案

      更新時間:2024-07-24       點擊次數:1681

      簡介

      本方法使用創新型分體式HMR凈化管/96孔板結合96正壓固相萃取裝置一步式凈化血清樣品,再通過LC-MS/MS進行檢測,回收率達90%左右。樣品處理過程簡單,結果準確。

       

      方法優勢

      Ø                      蛋白沉淀和磷脂去除一步完成,可有效去除血清中蛋白、磷脂類化合物對實驗結果的影響

      Ø                      通過式凈化,極大簡化前處理步驟,約1h即可完成前處理操作

      Ø                      上樣量僅需50μL,大大節省了寶貴的樣品

      Ø                      試劑耗材使用量更少,更加環保節約

      Ø                      柱效遠超直通式SPE,回收率穩定,可達90%左右

       

      配套設備及耗材

      序號

      產品名稱

      產品描述

      1

      96孔正壓固相萃取裝置

      EZ PRE-96正壓固相萃取裝置

      2

      96孔氮吹儀

      EZ VAP-96氮吹儀

      3

      雙位96孔氮吹儀

      EZ VAP-192雙位96孔氮吹儀

      4

      MixMate® 混勻小精靈

      MixMate®主機,不含樣品管管架,230 V/50-60 HzCN

      5

      8道移液器

      8-通道,10-100µL, 可調量程

      6

      超效分體96孔集成板HMR

      HMR S-micro BIO 96 Well, 15mg, 1 mL, 1/PK

      7

      超效分體96SPEHMR

      HMR S-micro BIO SPE, 15mg, 1 mL, 100/PK

      8

      超效96孔板微徑小柱適配器

      Micro columnadapter rackSUS,1/PK

      9

      20全氟混標(包含方法中15種全氟)

      PFAS Mixture with 20 analytes, 5 µg/mL in Methanol/Water1mL

      10

      11--3-氧雜全氟十一烷磺酸鉀

      50 µg/mL1mL,甲醇/水,CAS83329-89-9

      11

      13種全氟內標

      Mass-Labelled PFC Extraction Standards Solution 2.0μg/mL 1.2mL

      12

      血清中全氟質控品Y2403

      INSPQ PFC Reference Material Y24031/kit

      13

      血清中全氟質控品Y2301

      INSPQ PFC Reference Material Y23011/kit

      14

      血清中全氟質控品Y2304

      INSPQ PFC Reference Material Y23041/kit

      15

      Leosil C18/PFP核殼柱(GB23200.121方法專用)

      Leosil Shell C18/PFP, 2.7µm, 100* 2.1mm, 1/PK

      16

      96孔收集板

      Collection Plate, 1 mL/Round/U-Shaped, 96 Well, 10/PK

      17

      封板膜

      660 Tape Sealing Pad for 96 Well Plate25 Sheets/Pad10Pad/pk

       

      樣品前處理

      血清中16種全氟及多氟烷基化合物的測定-超高效方案 

       

      儀器條件

      1)色譜條件

      色譜柱:Leosil C18/PFP核殼柱 (2.7µm, 100* 2.1mm

      流動相:5mmol/L乙酸甲醇(A),5mmol/L乙酸水溶液(B

      流速:0.4mL/min

      柱溫:50℃

      進樣量:2μL

       

      流動相梯度表

      血清中16種全氟及多氟烷基化合物的測定-超高效方案 

       

      2)質譜條件

      AB 6500+質譜檢測器采用多反應檢測模式(Multiple

      Reaction MonitoringMRM),ESI負離子模式。

      離子源:電噴霧離子源;

      掃描方式:負離子掃描;

      檢測方式:多反應離子監測(MRM);

      電噴霧電壓:-4500V

      離子源溫度:400℃

      輔助氣160psi

      輔助氣260psi

      氣簾氣:30psi

      碰撞氣體:Medium

       

      目標PFASs的離子對、錐孔電壓、碰撞能量等參數見下表

      血清中16種全氟及多氟烷基化合物的測定-超高效方案 

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      方法定量限

      在以下兩種方法中取最大值作為本項目的方法定量限(Limit of quantificationLOQ):(1)在實際血清基質中滿足信噪比大于10的最低濃度,信噪比采用RMSRoot Mean SquareRMS)方法;(2)標準曲線工作范圍內滿足實測濃度在理論值偏差±20%之內的最低濃度。由于本研究中樣品未經濃縮和稀釋,無稀釋倍數,因此方法定量限即為LOQ,如下表。

       

      16PFASs的定量限

      血清中16種全氟及多氟烷基化合物的測定-超高效方案 

       

      回收率和精密度

      血清中16種全氟化合物不同水平加標回收率和精密度(n=6

      血清中16種全氟及多氟烷基化合物的測定-超高效方案 

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      實驗注意事項

      1、內標體積太小(5020微升),稍微有損失,就會影響定量,所以建議先加樣品、再加內標,最后加乙腈;

      2、加液體過程中,一定注意盡量讓移液槍的槍頭接近凈化管中最上層篩板加液。需要正確使用移液槍,特別是小體積加樣時;

      3、建議分兩次加入乙腈。如果只加一次乙腈,可能洗脫不完全,凈化管里有殘留。壓完一次,加入乙腈,再正壓;

      4、乙腈:血清的比例從31開始優化;

      5、其他項目根據化合物的性質選擇甲醇或乙腈作為提取溶劑。

       

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